Метод ВИМС и его особенности

Метод вторично-ионной масс-спектрометрии (ВИМС) основан на распылении приповерхностных атомных слоев образца пучком первичных ионов. Попадая в образец, первичный ион вызывает каскад соударений, в результате которого из образца выбрасываются как отдельные атомы, так и кластеры, состоящие из нескольких атомов. В процессе соударений часть из них спонтанно ионизуется. Эти вторичные ионы несут в себе информацию об элементном и изотопном составе анализируемой области. В дальнейшем они собираются во вторичный ионный пучок, ускоряются, сортируются по отношению массы к заряду и детектируются, в результате чего и происходит масс-спектрометрический анализ распыленного материала.

Схематическое изображение каскада соударений, возникающего при бомбардировке образца первичными ионами

Записывая ток вторичных ионов по мере распыления образца, можно получить профиль распределения элементов по глубине (динамический ВИМС). Метод позволяет также получать двумерное распределение химического элемента по поверхности (изображение в элементе), измерять масс-спектр поверхности (статический ВИМС), определять изотопное соотношение. Кроме того, метод предоставляет широкие возможности и для создания собственных, более экзотических методик анализа.

Главным преимуществом метода ВИМС является чрезвычайно высокая чувствительность. Для большинства элементов в современных спектрометрах предел обнаружения колеблется в районе 10¹³ – 10¹⁴ ат/см³. С газообразующими элементами, как правило, ситуация несколько хуже, однако и здесь пределы обнаружения достаточно низкие: например, в кремниевой матрице для кислорода и водорода он составляет 2·10¹⁶ ат/см³, для фтора – 4·10¹⁵ ат/см³, для азота – 5·10¹⁴ ат/см³.

Что касается пространственного разрешения, то при самых низких энергиях первичного пучка можно достичь разрешения по глубине порядка 0,5 – 1 нм. Важно учитывать, что разрешение по глубине, латеральное разрешение и предел обнаружения являются взаимосвязанными характеристиками, и оптимизация любой из них приводит к ухудшению других. Поэтому получение предельных значений этих характеристик в одном измерении принципиально невозможно. Предел обнаружения определяется объёмом, распыляемым в единицу времени.

Времяпролетный масс-спектрометр ToF.SIMS 5 компании ION TOF

Отдельное место в ряду оборудования ВИМС занимают времяпролетные масс-спектрометры. В них масса вторичных ионов измеряется по времени их пролёта от распыляемого образца до детектора. Цикл анализа повторяется с высокой частотой, при этом каждый раз записывается полный масс-спектр в широком динамическом диапазоне. Прибор, основанный на этом принципе, обладает рядом преимуществ перед спектрометром с магнитным сектором:

• параллельное детектирование сразу всего масс-спектра;
• практически неограниченный диапазон масс;
• высокое масс-разрешение без потери интенсивности вторичного тока.

Технические характеристики прибора:

Тип ВИМС	Статический
Диапазон масс	1 – 10000 а.е.м.
Разрешение по массе	> 14000 м/дм
Источники ионов	O2+, Cs+
Ускоряющее напряжение	250 – 2000 В
Анализатор	Времяпролётный масс-анализатор
Ускоряющее напряжение анализатора	30 кВ
Латеральное разрешение	~ 80 нм
Разрешение по глубине	от 0,5 Å
Предел обнаружения бора (B) в кремнии (Si)	1016 ат./см3
Предел обнаружения фосфора (P) в кремнии (Si)	1015 ат./см3

Примеры работ на приборе ToF.SIMS 5

Профиль распределения элементов по глубине

Карта распределения элементов

3D-реконструкция:

3D-реконструкция золота	3D-реконструкция никеля	3D-реконструкция кислорода