Оже-спектроскопия

В последнее время метод электронной оже-спектроскопии (ЭОС) стал одним из самых распространенных методов анализа элементного состава поверхностей твердых тел. Основные преимущества этого метода – высокая чувствительность при проведении элементного анализа приповерхностной области толщиной 5–20 Å, и возможность обнаружения всех элементов, следующих за гелием в таблице Менделеева. Оже-спектр дает надежную количественную информацию о составе приповерхностного слоя, а во многих случаях и сведения о химических связях.

Взаимодействие электронного пучка с образцом

Измерения методом ЭОС проводят в сочетании с распылением ионами инертного газа для получения профилей изменения состава по глубине. Для этого применяются сфокусированные электронные пучки, которые можно обычными способами отклонять и развертывать в растр, что позволяет проводить двумерный анализ состава поверхности.

Оже-спектрометр PHI-670xi

Прибор позволяет получить информацию о составе поверхности с высокой точностью. Основными компонентами установки являются: источник электронов с полевой эмиссией Шоттки с ускоряющим напряжением 1–25 кВ, детектор вторичных электронов, анализатор оже-электронов типа цилиндрическое зеркало, ионная пушка, использующая аргон в качестве источника ионов.

Оже-спектрометр Physical Electronics, PHI, 670 Scanning Auger Nanoprobe

Некоторые технические характеристики прибора

Характеристика	Значение
Вакуум в системе	< 6,7×10-8 Па
SEM разрешение темного поля	< 6 нм при 1 нА 20 кВ
SEM размер пучка	< 7 нм при 1 нА 20 кВ < 17 нм при 1 нА 10 кВ < 22 нм при 10 нА 10 кВ < 30 нм при 1 нА 5 кВ < 50 нм при 1 нА 3 кВ
Разрешение при получении изображения в оже-электронах	< 8 нм при 1 нА 20 кВ
Отношение сигнала к шуму при оже анализе	700:1 при 10 нА 10 кВ
Разрешение по энергии	< 0,5%
Максимальный ток и плотность тока ионной пушки	> 5 мкА при 5 кВ > 3 мА/см2 при 5 кВ
Ток ионной пушки при низких ускоряющих напряжениях	> 0,5 мкА при 500 В
Давление в камере во время ионного травления	< 6,7×10-6 Па

Оже-спектр

В основе ЭОС лежат такие процессы, как ионизация внутренних атомных уровней первичным электронным пучком, безъизлучательный оже-переход и выход оже-электрона в вакуум, где он регистрируется при помощи электронного спектрометра. Оже-электроны дают небольшие пики на кривой энергетического распределения вторичных электронов, но становятся более четко выраженными после дифференцирования, которое устраняет фон, вызванный отраженными первичными электронами и вторичными неупругорассеянными электронами.

По энергетическому положению пиков можно сказать о том, какие элементы присутствуют на поверхности, т.е. провести качественный анализ. Для проведения количественного анализа (расчета атомной концентрации элементов) необходимо определить амплитуду пика, но это трудно сделать из-за очень высокого уровня фона, поэтому, оже-спектры, как правило, дифференцируют и амплитуда считается уже по дифференциальному спектру.

Оже-профиль. Измерение толщины пленок

Оже-профиль получается в результате ионного распыления образца пучком ионов Ar+ под углом к поверхности, при этом через равные промежутки времени регистрируется интенсивность сигналов присутствующих в данной структуре оже-пиков. Таким образом, получался набор данных – значение интенсивности оже-пика для разной толщины образца.

В качестве примера, ниже приведены несколько оже-профилей.

Оже-профиль многослойной структуры MoSiC представлен ниже.

Распределение элементов в образце со структурой MoSiC

У подложки есть слой около 500 Å толщиной, в котором нет молибдена (Mo), уменьшается концентрация кремния (Si), увеличивается концентрация кислорода (О) и углерода (С). Перед этим слоем «периодичность» структуры пленки либо исчезает, либо становится мельче и не разрешается при профильном анализе.

Распределение элементов в образце со структурой MoSiC (увеличенный масштаб)

«Период» структуры составляет ~ 120 Å.

Оже-профиль структуры Ta / NiCoFe / Al₂O₃ / NiCoFe / Ta на подложке Si₃N₄ представлен ниже.

Распределение элементов в образце со структурой Ta / NiCoFe / Al₂O₃ / NiCoFe / Ta

Оже-карты

Оже-карта получается в результате зондирования электронным пучком поверхности образца в растровом режиме. При этом регистрируется интенсивность оже-сигнала данного элемента в каждой точке сканирования. Далее создается точечное изображение, в котором яркость каждого пиксела определяется интенсивностью оже-сигнала в соответствующей точке сканирования. Таким образом, светлые участки оже-карты свидетельствуют о присутствии искомого элемента в данной области, темные – об отсутствии. Оже-карты могут быть представлены в разных цветовых гаммах.

Далее приведен пример оже-карт.

Оже-карты элементов, полученных на образце, поверхность которого представляет собой островки золота на графите.

Изображение поверхности образца во вторичных электронах, увеличение – х500000	Оже-карта поверхности образца, увеличение – х500000